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微波化学合成仪：微波合成实验（三）
在洗净干燥的烧杯中加入2ml环己烯，再称取3.56g的NBS加入烧杯中，搅拌均匀后加入少量蒸馏水使其分层，下层为淡黄色油状物。用分液漏斗将下层油状物分离出，并水洗两次再分离，向分离后的油状物中加入少量的酸性高锰酸钾，观察反应后油状物颜色。
1.3.6对氨基苯甲酸与3-硝基苯甲醛反应
在洗净干燥的100mL圆底烧瓶中加入3g 3-硝基苯甲醛和2.74g对氨基苯甲酸，并加入30mL无水乙醇作溶剂，摇匀。装上冷凝回流管，在水浴锅中进行加热回流，回流1h。反应完成后，将所得的反应液转移到干燥容器中冷却一定时间，析出黄色固体，抽滤，烘干，称重，所得产物的质量m=4.69g，用WRS-1B数字熔点测定仪测定其熔点超过300·C。
2.结果与讨论
2.1 溶液pH对产物1产率的影响
按照产物 1 实验步骤进行操作，用3mol/l的NaOH溶液调节反应体系的pH值，使反应体系维持pH在8~9之间，因为反应产物中会产生盐酸，则要定时加入碱调其pH，若体系呈酸性，会产生副产物影响反应产率，当增加一定量的对羟基苯甲醛也会提高反应的产率产率由64.30%提高至92.74%。
2.2 微波时间对产物2产率的影响
按照产物2实验步骤进行操作，邻苯二胺用量为1.08g（1mol)，对羟基苯氧乙酸1.80g（1mol),无水乙醇25ml，在微波功率400w下，考察微波时间对产率的影响。本次实验微波时间为12min，产率极低，理论微波时间为30min，产率62.8%，且反应物原料为反应产物1,产物1可能含有杂质，使得产率更低，产率为8.96%。
2.3 对氨基苯甲酸与3-硝基苯甲醛反应主要受回流时间及反应物用量影响，本次实验的产率为86.85% 。
3.结论
3.1 氯乙酸与对羟基苯甲醛在加热作用下，合成对醛基苯氧乙酸，并对产物进行熔点测定。
3.2 在微波作用下，以对醛基苯氧乙酸和邻苯二胺为原料，用乙醇做溶剂，合成对苯并咪唑苯氧乙酸，并对产物进行熔点测定。
3.3 环己烯与NBS在常温下反应，双键的a-H被取代，生成3-溴环己烯，3-溴环己烯在酸性高锰酸钾的作用下双键断裂，形成2-溴己二酸。
3.4 在加热回流的条件下，以对氨基苯甲酸与3-硝基苯甲醛为原料，无水乙醇为溶剂进行反应，并对产应产物进行熔点测定。
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